某供水公司由于原水獨度高、堿度大,需大量使用聚合氯化鋁、硫酸鋁等凈水劑產品(凈水劑投加量可達到400mg/L)才能達到較好的水處理效果。為了降低中引水廠水處理成本,供水凈水劑開發研究中心使用多種水處理劑品種(如聚合氯化鋁、聚合硫酸鐵等)進行了室內試驗,發現復合聚氯化鋁鐵試驗效果較理想,并且在中引水廠實際應用中取得了良好的效果。
1.制備原理
氫氧化鋁粉和高純磁鐵粉在配比適f的鹽酸溶液中經化學反應和水解聚合反應,生成多羥基聚氯化鋁鐵。
在反應過程中,體系酸度下降,pH值增高,引起AL3+和Fe3+發生水解聚合反應,經羥基橋聯生成橋式多核羥基絡合離子混合物,即形成多級多羥基絡合物聚電解質。
上述反應可采用加溫加壓的反應方式或常壓加溫的反應方式進行。若要獲得較高鹽基度的產品, 可以在浸出反應完成后,進行一步調整反應,進一步促進AL3+和Fe3+二次水解,得到高鹽基度產品。
2.實驗室試驗
將氫氧化鋁粉、高效磁鐵粉、水及鹽酸按比例加人燒杯中或四頸瓶中,啟動攪拌器,然后用溫度計控制溫度,使反應液保持在恒佛狀態。
利用氫氧化鋁粉和高純磁鐵粉與鹽酸反應的生產工藝,在常壓下是可以進行的,而且其反應產物也可以達到標準要求。但在實際生產過程中,必須有非常有效的尾氣吸收回用裝置。建議不要使用敞口反應器,尤其是在凈水劑廠周圈環境要求較高的情況下。
2.1溫度與 時間對產品指標的影響
反應溫度對反應速度影響極大,在常壓反應條件下可以看到,原料在80℃以下,反應幾乎不進行。但溫度達到近恒涕點時,反應劇烈。從產物分析來看,氧化鋁溲出率在反應1.5h后,隨反應時間的增長,變化不大,此時,固體原料的利用率在85%~ 90 %之間。
2.2原料配比對產 品指標影響
總鋁鐵與鹽酸之間最佳配比的選擇:在考慮原料配比時,首先是鋁鐵的總有效成份不能使產品有效含量低于10%,其次鹽酸的投加量不能過高,它直接影響產品的鹽酸基度和pH值及粘度。原料與鹽酸比值小時,原料反應程度大,漫出率高,產品的鹽基度低;其比值大時,則反應程度低,原料浸出率低,相對鹽基度較高。
有效成份鋁鐵含的比例選擇:復合氯化鐵鋁中有效成份為Al3+和Fe3+, 當混凝劑投人水中時,Al和Fe同時水解生成絮凝體,對水中帶負.電的膠體進行吸附沉淀。產品絮凝效果只有在藥中有效成份協同之比較好時,才產生最佳效果。因此,只有調整產品有效成份的比例,才能更好的適應不同的水質要求。為此對產品進行了實驗室混凝試驗。結果表明,對于中引水廠,當聚氯化鋁鐵中鐵鋁摩爾比在2: 1時,效果最好。
3.半生產性試驗
半生產性試驗目的是在實驗室的基礎上探討工藝條件的合理性及復合氯化鋁鐵大規模生產的可能性,并且通過此階段的試驗,為生產工藝提供設計工藝流程及運行管理參數。
3.1試驗條件
依據實驗室反應獲得的技術操作條件,考慮到投入正式生產過程中,不增加大量設備,且有利于生產控制的前提下,采用50L反應釜進行半生產性試驗,原料采用氫氧化鋁粉(凈水劑庫存)、高效磁鐵(新購進)、工業鹽酸(凈水劑庫存)。試驗溫度為120℃,反應時間為2h。
3.2 操作程序
從加料口加人計量的水,然后啟動攪拌漿,加人氫氧化鋁粉、高純磁鐵粉,再加人鹽酸,關閉投 料口,使用電加熱加熱夾套導熱油,待反應釜溫度達到120℃時,開始計時;待反應時間到2h,停止加熱;待溫度降至40℃以下時放料。
4.生產性試驗
4.1試驗條件
在實驗室半生產性試驗的基礎上進行,目的是得到生產工藝流程運行參數及管理辦法。 試驗所用原料為:氫氧化鋁粉(凈水劑廠庫存)、高純磁鐵粉(新購進)、 鹽酸(凈水劑廠庫存)。 試驗控制的主要條件:在一定的溫度下和壓力下,控制反應時間。設備采用凈水劑廠已停用的5000L反應釜及投料系統裝置。
4.2操作程序
將鹽酸從酸庫打人酸計量罐,水加人計量罐,然后開啟攪拌漿。從投料口加入已計量過的氫氧化鋁粉和高純磁鐵粉,混合均勻后,用泵打人反應釜,然后關閉釜上進料閥門和排空閥門,打開蒸汽閥門,向夾套內通人蒸汽加熱,待溫度至120℃,釜壓達到0. 2MPa時開始記時,并保持反應壓力。為保證鹽酸量及反應程度,應少量調整蒸汽量,而少排空,保持反應1. 5h。反應結束后,先停蒸汽,降溫,然后取樣化驗。
5.引水廠生產性投加試驗
5.1 藥品配制與投加.
為了進一步驗證本研兗項目的聚氯化鋁鐵性能,在凈水劑廠利用本文所介紹的生產裝置生產了幾十噸藥劑,在中引水廠有關部門的配合下進行了生產性投加試驗。 投加試驗使用中引水廠兩套沉淀池進行,配藥使用5#和6#藥池,配藥池有效深度為2.4m,對比一套沉淀池投加復合鐵鋁的情況, .試驗藥品配制為5#池按1:6配制,6#他按1:5配制,進行投加試驗,直到藥品使用完為止,大約在6h的時間內效果保持穩定。
5.2 結果估算
按1 : 5配制的藥劑,當投加量為2900L/h時,相當于產品投加量為483. 33kg/h;,按供水量5800m'/h計算,相當于每千噸水投加藥劑83.3kg
按1 : 6配制的藥劑,當投加量為2800L/h時,相當于產品投加量為400kg/h, 按供水量 5800ml/h計算時,相當于每千噸水投加藥劑69kg. 從投加試驗結果看,該聚氯化鋁鐵完全可以達到實用要求,且投加效果明顯。
采用礦粉原料及鹽酸生產適合于引水廠使用的復合氯化鋁鐵,經過近-年的努力研制成功,并投人生產試驗。從原料配比、生產工藝及主要技術參數的方面進行多次試驗,研制出一套合理配比的生產工藝參數。試驗表明,這套生產工藝參數能夠適用于凈水劑現有的生產工藝,在工藝流程中不用作大的改動,臧少了固定資產的投人,而且操作合理,反應時間大大縮短,原材料利用率高,非常有利于實際生產,產晶性能穩定,經濟技術指標合理,應用效果達到甚至超過國內同類產品,產品經濟效益明顯。